煤的工業(yè)分析方法
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。
1.水分的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3種煤中水分的測(cè)定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種;方法C僅適用于煙煤和無煙煤。
A.方法C(空氣干燥法)
i.方法提要
稱取空氣干燥煤樣,置于105~110℃干燥箱中,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。
ii.儀器、設(shè)備
a.干燥箱:帶有自動(dòng)控溫裝置,內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī),并能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。
b.干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
c.玻璃稱量瓶:直徑40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋(見圖1)。
d.分析天平:感量0.0001g。
iii.分析步驟
a.用預(yù)先干燥并稱量過(準(zhǔn)確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,準(zhǔn)確至0.0002g,平攤在稱量瓶中。
b.打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)1)并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥1h,無煙煤干燥1~1.5h。
c.注:1)預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
d.從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下,要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查干燥。
e.分析結(jié)果的計(jì)算
空氣干燥煤樣的水分按式(3)計(jì)算:
(3)
式中:mad——空氣干燥煤樣的水分含量,%;m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量,g;
m——煤樣的質(zhì)量,g。
B.水分測(cè)定的精密度
水分測(cè)定的重復(fù)性如表1規(guī)定:
水分(Mad)重復(fù)性<50.205~100.30>100.40
2.灰分的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)包括2種測(cè)定煤中灰分的方法,即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。
A.緩慢灰化法
i.方法提要
稱取空氣干燥煤樣,放入馬弗爐中,加熱到815±10℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。
ii.儀器、設(shè)備
a.馬弗爐:能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔,爐門有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。
b.瓷灰皿:長(zhǎng)方形,底面長(zhǎng)45mm,寬22mm,高14mm(見圖4)。
圖4 灰皿
a.干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。
b.分析天平:感量0.0001g。
c.耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應(yīng)。
ii.分析步驟
a.用預(yù)選灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,準(zhǔn)確至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。
b.將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815±10℃,并在此溫度下灼燒1h。
c.從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
d.進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。
B.快速灰化法
本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法:方法A和方法B。
i.方法A
a.方法提要:
將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至815±10℃的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上,煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化,然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。
b.專用儀器:快速灰分測(cè)定儀(見附錄A)。
c.分析步驟:
a. 將灰分快速測(cè)定儀預(yù)先加熱至815±10℃。b. 開動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度。c. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g,準(zhǔn)確至0.002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾小. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上,灰皿即自動(dòng)送入爐中。e. 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí),取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
ii.方法B
a.方法提要:
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。
b.儀器、設(shè)備:同3.1.2條。
c.分析步驟:
a).用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,準(zhǔn)確至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b). 將馬弗爐熱到815℃,打開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使前排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min后,煤樣不再冒煙時(shí),以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗(yàn)應(yīng)作廢)。
c). 關(guān)上爐門,在815±10℃的溫度下灼燒40min。
d). 從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
e). 進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定。灰分低于15%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。
C.分析結(jié)果的計(jì)算
空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計(jì)算:
(4)
式中:Aad——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%;m1——殘留物的質(zhì)量,gm——煤樣的質(zhì)量,g。
D.灰分測(cè)定的精密度
灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定
灰分重復(fù)性Aad再現(xiàn)性Ad<150.200.3015~300.300.50>300.500.70
3.揮發(fā)分測(cè)定方法
A.方法提要
稱取空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在900±10℃溫度下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量(Mad)作為揮發(fā)產(chǎn)率。
B.儀器、設(shè)備
i.揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質(zhì)量為15~20g。
圖5 揮發(fā)分坩堝
i.馬弗爐:帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置,能保持溫度在900±10℃,并有足夠的恒溫區(qū)(900±5℃)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃時(shí),放入室溫下的運(yùn)動(dòng)坩堝架和若干坩堝,關(guān)閉爐門后,在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐之間,距爐底20~300mm處。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定,并至少半年測(cè)定一次。高溫計(jì)(包括毫伏計(jì)和熱電偶)至少半年校正一次。
ii.坩堝架:用鎳絡(luò)絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底20~30mm(見圖6)為準(zhǔn)。
圖6 坩堝架
i.坩堝架夾(見圖7)。
圖7 坩堝架夾
i.分析天平:感量0.0001g。
ii.壓餅機(jī):螺旋式或杠桿式壓餅機(jī),能壓制直徑約10mm的煤樣。
iii.秒表。
iv.干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208)。
B.分析步驟
i.用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度為0.2mm以下空氣干燥煤樣1±0.01g,準(zhǔn)確至0.0002g,然后輕輕振動(dòng)坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。
ii.褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成約3mm的小塊。
iii.將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門,迅速將放有莫過于坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門,準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后,爐溫會(huì)有所下降,但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10℃,否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。
iv.從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
C.焦渣特征分類
測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征,按下列規(guī)定加以區(qū)分:
(1)粉狀——全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。(2)粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。(3)弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。(4)不熔融粘結(jié)——以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍有銀白色光澤。(5)不膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤,但焦渣表面具有較小的膨脹溝(或小氣泡)。(7)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過15mm。(8)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm。
為了簡(jiǎn)便起見,通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。
D.分析結(jié)果的計(jì)算
空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式(5)計(jì)算:
(5-1)
當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%~12%時(shí),則:
5-2)
當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時(shí),則:
(5-3)
式中:Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%;m1——煤樣加熱后的質(zhì)量,gm——煤樣的質(zhì)量,g;Mad——空氣干燥煤樣的水分含量,%;(CO2)ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量(按GB212測(cè)定),%;(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的百分?jǐn)?shù),%。
A.揮發(fā)分測(cè)定的精密度
揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定:
表3,%
揮發(fā)分重復(fù)性Vad再現(xiàn)性Vd<200.300.5020~400.501.00>400.801.50
1.固定碳的計(jì)算
固定碳按式(6)計(jì)算:
FCad=100-(Mad+Aad+Vad) (6)
式中:FCad——空氣干燥煤樣的固定碳含量,%;Mad——空氣干燥煤樣的水分含量,%;Aad——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%;Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%;